Técnicas de análise qualitativa
(para escala semimicro)
1. Agitação – Em análise química os resultados satisfatórios podem, muitas vezes, depender do simples ato de agitar. Quando se misturam duas soluções, elas não difundem rapidamente, por isso, a menos que seja dito o contrário, TODAS as soluções devem ser agitadas com bastão de vidro quando ocorrer adição de reagente.
2. Precipitação – Se duas soluções forem misturadas e houver formação de um sólido, o processo é denominado precipitação.
Em escala semimicro as precipitações são efetuadas em tubo de centrífuga. Os reagentes devem ser adicionados lentamente (gota a gota) e a solução resultante deve ser homogeneizada sob agitação com bastão de vidro.
Prática: Em um tubo de centrífuga coloque 5 gotas de solução de BaCl2 1 mol. L-1. Adicione uma gota de ácido sulfúrico (H2SO4-) 1,5 mol.L-1 e agite. Observe a formação do sólido (precipitado) branco. Guarde. A reação que ocorre é a seguinte:
Ba2+ + SO42- --> BaSO4(s)-
3. Centrifugação – Quando uma solução que contém um sólido é centrifugada, o sólido é forçado para o fundo do tubo de centrífuga em uma forma compacta. O líquido sobrenadante é denominado centrifugado e o sólido é o precipitado.
Prática: Centrifugue o conteúdo do tubo em que ocorreu a formação do sulfato de bário. O tempo recomendado é de um a dois minutos. Cuide para contrabalançar os pesos na centrífuga.
4. Precipitação completa – Nas reações de precipitação devemos executar testes para verificar se as precipitações foram completas.
O sucesso de análises sistemáticas depende da precipitação completa. Isso é obtido adicionando-se o reagente precipitante gota a gota, observando-se se há turvação do centrifugado após cada adição. No caso de ocorrer turvação é necessário centrifugar e, logo após, adicionar mais uma gota do reagente. Quando a adição dessa gota não provocar mais precipitação (centrifugado limpo) diz-se que a precipitação está completa.
Prática: Verifique se a precipitação do sulfato de bário foi completa mediante a adição de ácido sulfúrico (H2SO4-) 1,5 mol.L-1 , gota a gota. Após cada gota, centrifugue sempre que aparecer turvação.
5. Evitar excesso de reagente – A adição do reagente precipitante deve ser feita gota a gota porque, em alguns casos, o excesso de reagente pode aumentar a solubilidade do precipitado, devido, por exemplo, à formação de íons complexos.
Prática: Recolher um tubo de centrífuga 3 gotas de solução de nitrato de chumbo. Adicionar a essa solução duas gotas de ácido clorídrico concentrado (na capela) e verificar a formação de um precipitado branco. Continuar adicionando HCl concentrado, agitando continuamente, e verificar que o precipitado solubiliza-se.
Pb2+ + 2Cl- --> PbCl2(s)- (branco)
PbCl2(s) + 2Cl- --> PbCl42- (solúvel)
6. Remoção do centrifugado – Em análises sistemáticas, após as precipitações, os centrifugados são removidos e guardados em tubos de ensaio ou centrífuga (a menos que seja dito o contrário). Essa operação pode ser efetuada por meio de uma micropipeta, tomando-se o cuidado de não remover parte do precipitado.
Prática: Remover o centrifugado da precipitação completa do BaSO4.
7. Lavagem do precipitado – Após a remoção do centrifugado, separação que nunca é perfeita, o precipitado remanescente no tubo está “molhado” com a solução original e, consequentemente, está contaminado com os íons presentes no centrifugado. Tais íons podem causar interferências na análise do precipitado e são comumente removidos por lavagem. A lavagem é efetuada adicionando-se a quantidade requerida de solução de lavagem e agitando-se o sólido e a solução com um bastão de vidro. A mistura é, então, centrifugada e o líquido de lavagem é removido com uma micropipeta.
Prática: Recolher em tubo de centrífuga 5 gotas de solução de hidrogenofosfato de amônio. Em seguida, adicionar 3 gotas de uma solução amoniacal de cromato e 3 gotas de solução de íons Ca2+. Observe a formação de um precipitado. Centrifugar. Remover o centrifugado e desprezá-lo. O precipitado obtido, Ca3(PO4)2, deveria ser branco, mas está contaminado com íons cromato (amarelo). Lavar o precipitado com 10 gotas de água destilada. Centrifugar. Remover o líquido de lavagem e guarda-lo. Observe que o líquido é amarelo indicando que removeu íons cromato presentes no precipitado. Confirme a presença de cromato no líquido de lavagem pela adição de uma solução que contenha Pb2+ ou Ba2+, observando a formação de PbCrO4 ou BaCrO4 (precipitados amarelos).
8. Aquecimento de uma solução – Uma solução contida em um pequeno tubo de ensaio não pode ser aquecida, com segurança, diretamente na chama. Esse procedimento inadequado poderia causar projeção do material e, consequentemente, perda de parte ou de todo o líquido. O método mais satisfatório para aquecer soluções é adaptar o tubo a um agarrador de madeira e mergulha-lo num banho d´água ou banho-maria.
Prática: Adicionar 3 gotas de solução de Cu2+ a um tubo de ensaio ou de centrífuga. Adicionar, então, 5 gotas de tioacetamida e aquecer em banho-maria conforme descrito acima. Verificar a formação de um precipitado preto de sulfeto cúprico.
9. Teste de acidez e alcalinidade – Muitas vezes o pH da solução é de vital importância para o êxito de determinada etapa da análise sistemática. A técnica em escala semimicro utiliza o papel de tornassol para acerto de acidez ou basicidade. Soluções aquosas ácidas tornam VERMELHO o papel azul de tornassol. As soluções aquosas alcalinas tornam AZUL o papel vermelho de tornassol.
Quando a solução estiver em um tubo de ensaio ou em outro pequeno recipiente não é conveniente mergulhar o papel na solução. Para tanto, recomenda-se colocar pequenos pedaços de papel tornassol azul e vermelho sobre um vidro de relógio e testar o pH da solução da seguinte maneira: agitar a solução com um bastão de vidro e encostar o bastão até que haja mudança de coloração.
Prática:
a) Recolher em um tubo de ensaio 5 gotas de uma soluição contendo Cu2+. Adicionar hidróxido de amônio (NH4OH) 3 mol.L-1 gota a gota até que a solução torne-se alcalina. Observar a mudança de coloração da solução. Adicionar, então, HCl 3 mol.L-1 gota a gota até que a solução torne-se ácida. Observar novamente a cor da solução.
b) Recolher em tubo de ensaio 5 gotas de uma solução contendo Bi3+. Alcalinizar com NH4OH 3 mol.L-1 e depois acidificar com H2SO4 1,5 mol.L-1 sempre cuidando para efetuar a adição de reagente gota a gota. Observar a formação de precipitado branco em meio alcalino (básico).
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